醫療器械中環氧乙烷EO和ECH殘留檢測方法

醫療器械中環氧乙烷EO和ECH 殘留檢測方法(頂空氣相色譜法)
一、分析目的
環氧乙烷（EO）和（ECH）是一種刺激體表，具有急性毒性，對體內器官系統造成損傷，，因此國家標準要求對醫療器械產品中EOheECH殘留進行定量檢測
二、執行標準
GB/T14233.1-2008 醫用輸液、輸血、注射器具檢驗方法 第１部分：化學分析方法
GB/T16886.7-2015 醫療器械生物學評價 第7部分：環氧乙烷滅菌殘留量(2)
三、操作步驟
EO標準液配置
取外部干燥的50ML容量瓶，加入約30ML水，加瓶塞，稱重，用注射器加入約0.6ML環氧乙烷，不加瓶塞，輕輕搖勻，蓋好瓶塞，稱重，前后兩次稱重之差，即為溶液中所含環氧乙烷種類，加入至刻度制成約含環氧乙烷10mg/mL的溶液，作成標準液
ECH標準液的制備
對裝有約60ML水的100mL容量瓶稱重，向容量瓶中滴加ECH（100mg）,再次稱重冰機算二次稱重之差，然后用水稀釋至滿容量并搖勻，不用試將準備液存于冰箱
防止ECH標準液至室溫，制備至少三個濃度的工業標準液，在作為標準曲線應用之前，檢驗這些濃度的GC響應線性，標準液的大弄對應超過被測試樣的ECH，每種標準稀釋液重復向氣相色譜中進樣1uL-5uL得到結果，ECH濃度檢測范圍3ppm到100ppm
四、儀器配置
儀器：GC2020氣相色譜儀 氫焰檢測器(FID) 滕州中科譜。
頂空進樣器     全自動  16個工作位  贈送200支頂空瓶
色譜工作站       N2000 雙通道（電腦、打印機自配）
氫氣發生器   HK-3  氫氣流量300ml/min
空氣發生器   AK-2  空氣流量2000ml/min
高純氮氣鋼瓶     40L   氮氣流量300ml/min
五、色譜條件
色譜柱：DB-1 30m*0.32mm 毛細管柱
柱溫：120℃。
檢測器：150℃。
氣化器：150℃。
載氣量：氮氣：35mL/min。
氫氣：35 mL/min。
空氣：350mL/min。
六、頂空條件
載氣：0.04Mpa      加壓：0.1MP        
樣品：80℃(10min)  管線：90℃    定量閥：80℃  
七：分析譜圖

ECH 多點校正曲線

EO 多點校正曲線